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当X射线照射到一种金属表面时，金属就会产生二次射线。二次射线的频率是金属原子序数的函数，其强度与镀层厚度有一定关系。因此，本方法可用于测定任何金属或非金属基体上约15μm以内金属镀层的厚度。它可以测量极小的面积和极薄的镀层厚度（百分之几微米）。对平面的、不规则形状的零件均可测量，也可同时测量多层镀层的厚度。还可在测量镀层厚度的同时，测出二元合金镀层的成分，如Pb-Sn合金镀层成分。它是一种先进的镀层测厚方法。本测量方法的缺点及测量的精度影响因素与X射线反向散射法相似。
X射线光谱测定法在下述情况时精度偏低：
1、当基体金属中存在与镀层相同成分或镀层中存在基体金属成分时。
2、 镀层多于二层时。
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