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l 定义、目的及意义
粘度是涂料产品的重要指标之一 ,是测定漆料中聚合物分子量大小的可靠方法 。在树腦合成过程中,控制粘度的大小尤为重要,若粘度增长过快、过大,就会有胶化的危险,反之粘度増长过慢,既耗时又耗能源。 在制漆过程中粘度也必须严格控制,有些漆料稍一疏忽就会使粘度过大,甚至使漆胶化,造成损失。 粘度过低时会使应加的溶剂加不进去,不仅造成成本上升,而且还会造成很多质量问题,如使漆膜的附着力测试仪等物理机械性能变差、光泽降低,漆膜的耐候性、耐水性、耐化学介质性差等,所以涂料粘度的测定对于涂料生产过程的控制,保证最终涂料产品的质量都是很必要的 。对子涂料施工来说,涂料粘度过高会使施工因难,刷涂拉不开刷子,喷涂时堵塞喷嘴,漆膜流平性差 1粘度过低则施工时造成流挂,形成上薄下厚不均匀的漆膜,漆膜薄处耐久性不好,容易早期破坏失去对底材的保护作用,漆膜厚处往往容易发生漆膜起皱等弊病,所以从涂料施工角度来看对涂料粘度的测试和控制也是很必要的 。
2 相美标准
GB/T 1723-93涂料粘度测定法. GB/T 6753.4-1998色漆和清漆用流出杯测定流出时间
GB/T 2794-1995胶粘剂粘度的测定
GB/T 9269-88建筑涂料粘度的测定一斯托默粘度计法
GB/T 9751-88涂料在高剪切速率下粘度的测定
3 捡验方法要点介绍
3.1 GB/「 1723-93涂料精度测定法
该标准规定了使用涂一l、涂一4粘度计及落球粘度计测定涂料粘度的方法 。
3.1.1 涂一1粘度计法
3.1.1.1 测试原理
涂一1粘度计测定的粘度是条件粘度。即为一定量的试样,在一定的温度下从规定直径的孔所流出的时间,以秒(s)表示。其這用于测定流出时间不低于20s的涂料产品。
3.1.1.2 仪器设各
涂一1粘度计规格和尺寸详见图8。涂一l粘度计的上部为圆柱形,下部为圆锥形的金属容器。 内壁上有一刻度线,因镶底部有漏嘴。容器的盖上有两个孔,一孔为捕塞棒用,另一孔为插温度计用。
涂1-粘度计
3.1.1.3 操作要点
每次测定之前须用纱布蘸溶剂将粘度计内部擦拭千净,在空气中干操或用冷风吹干,対光观察粘度计漏嘴应清清,然后将粘度计置于水浴套内,補入塞棒,将试样搅拌均匀,有结皮和顯粒时用孔径为246µm金属筛过滤,调整温度为(23i1 )℃或(25±1 )℃,然后将试样倒入粘度计内,调节水平螺钉使液面与刻线刚好重合 。 益上盖子并描入温度计,保持试样温度 （恒温水槽）。 在漏嘴下面放置一个50毫升量杯,当试样温度符合要求后,迅速将塞棒提起,试样从漏嘴流出时,立即开动秒表。当杯内试样达到50毫升刻度线时,立即停止秒表,试样流入杯内50毫升所需时间(秒) ,即为试样的条件粘度 。 两次测定值之差不应大于平均值的3% ,取两次测定值的平均值为测定结果 。
3.1.2 涂一4粘度计法
3.1.2.1 测试原理
涂_4粘度计测定的粘度也是条件粘度。其测试原理同涂一1-粘度计法。其适用于测定流出时间在150s以下的涂料产品。
3.1.2.2 仪器设各
涂_4粘度计规格尺寸详见图9。其上部为圆柱形,下部为圆锥形的金属容器。锥形底部有漏嘴。 在容器上部有一圈凹糟,作为多余试样溢出用。 其材质有塑料与金属两种。
涂4-粘度计
3.1.2.3操作要点
粘度计的清洁处理及试样的准备同涂一l粘度计测定法所述,调整水平螺钉,使粘度计处于水平位置.在粘度计漏嘴下面放置一个150毫升的摘瓷杯,用手指堵住漏嘴,将(23i1 )℃或(25·1 )℃试样倒满粘度计中,用玻璃棒或玻璃板将气泡和多余试样刮人画糟 。松开手指,同时启动秒表,待试样流束刚中断时立即停止秒表 。试样从粘度计流出的时间(秒) ,即为试样的条件粘度。两次测定值之差不应大于平均值的3% ,取两次测定值的平均值为测定结果 。
3.1.3 落球粘度计法
3.1.3.1 测试原理
落球粘度计测定的粘度也是条件粘度 。 即在一定的温度下,一定规格的钢球通过盛有试样的玻璃管上、下两刻度线所需时间 。 其适用于测定粘度较高的透明液体产品 。
3.1.3.2 材料和仪器设各
落球粘度计规格尺寸详见图10所示 。其由两部分组成:玻璃管与钢球。距玻璃管两端管口边缘50望米处各有一刻度线,两线间距为250毫米,在管口上、下端有软木塞子,上端之软木塞中间有一铁钉,玻期管被垂直固定在架上(以铅锤测定) 。 钢球直径为(8±0.03)mm。
落球粘度计
3.1.3.3 操作要点
将透明的试样倒入管中,使试样高子刻度线40mm,钢球也一同放入,塞上带铁打的软木塞,用永久磁铁放置在带铁钉的软木塞上,将管子颠倒使铁钉吸住钢球,再翻转过来,然后将永久磁铁拿走,使钢球白由落下,当钢球通过上刻度线时立即开动秒表,至钢球落到下刻度线时停止秒表, 记下钢球通过两刻度线的时间(秒) ,即为试样的条件粘度。 画次测定值之差不应大于平均值的3%,取两次测定的平均值为测定结果 。
3.1.4 注意事项
3.1.4.1 涂一1粘度计、涂一4粘新的上边必J顺水平,以保证漏嘴处子垂直位置,测定时手指放开要快而自然,不要晃动粘度计,操作环境不要有机械振动等千扰。
3.1.4.2 漆液应按规定过渡,以免结皮、杂质和大颗粒堵住树嘴而测不准。
3.1.4.3 测定时温度必须严格控制,使之符合要求
3.1.4.4 测定完単,粘度杯必须用适当溶剂清洗干净,不要用金属丝等硬物刮洗,如果潟嘴有己干的、新告 附物,要先用适当的溶剂将其泡软然后用软的织物穿过漏嘴进行清洗,擦净保存 。 粘度计使用前必须检査粘度计是否干净,长期不用的粘度计应清洗干净并干燥后保存。
3.2 GB/T 6753.4-1998色漆和清漆用流出杯测定流出时间
3.2.1测试原理
受试材料自装满的流出杯开始流出的一瞬间室接近流出孔处材料流束最初中断的一瞬间所经过的时间,为受试材料的流出时间,以秒(s)表示 。 本方法适用于测定具有牛顿型流动的流体: 且限于测定能准确地判定自流出杯的流出孔流出的液流断点的试验物料。流出时同超过100s的试验物料,由于延迟效应,断点难于断定且重复性差 。
3.2.2 仪器设备
流出杯:尺寸规格详見 GB/T 6753.4-1998。 要求最严格的公差是流出杯嘴子内径,因为流出时间与此内径尺寸的四次方成反比。
温度计:精确至 0.2℃,分度间隔为 0.2℃或更细 。
秒表或其它计时器:分度为 0.2s或更细,当测试时间在60min以内时,精度应在 0.1%之内 。
3.2.3 操作要点
3.2.3.1 预备测试
选择规定的某一标号的流出杯,其对所测试样要能得到30s至100s的流出时问 。在试样装満流出杯的5s之内松开手指进行测定,记录流出时间;重复进行测定,但这次要使试样在流出杯中保持60s后再松开手指。如果第二次结果与第一次结果之差大于它们平均值的10%,则认为该试样是非牛顿型的,因而不适宜用该方法来测定粘度 。 3.2.3.2 流出时间测定
选择规定的某一标号的流出杯,使其对于受试样品要能得出20s至100s之间的流出时间,且最好在30s至100s之间 。调整样品的温度,用一手指堵住流出杯的孔,将试样倒入杯内,将玻璃板水平地拉过流出杯的边缘,使试样的水平面与流出杯的上边缘处手同一水平位置,进行测定,记录时间,精确至 0.5s。 3.2.4 结果表示
重复测试两次,计算两次测定的平均值。如果两次测定值之差大于平均值5%,则进行第三次测定 。 如果第三次测定值和前兩次测定值任何一次之差不大于平均值5% ,则舍弃超过要求的一 次测定值,计算两次可接受测定值的平均值作为结果。如果第二次测定仍不能得到符合要求的测定值,则是由于.该试样具不规则流动性而不适宜用本方法,应考虑使用别的试验方法。
3.2.5 注意事项
3.2.5.l 流出杯在使用后,试样开始变千之前,应立即用這宜的溶剂对其进行清洗 。 决不能使用金属清理工具或金属丝 。如果流出孔被干沉积物、者古污1应用通宣的溶剂使之变软,再仔细清、決 ,例如用软布穿过流出孔拉擦清洗 。
3.2.5.2 在测试过程中,可以把温度计插进试样流東中,但不能干扰流東中断的观察。调节的温度差不应大于 0.5℃。
3.3 GB/T 2794-1995胶粘剂粘度的测定
3.3.1 测试原理
一般高粘度的液体和粘稠的色漆和乳胶漆等都具有非牛顿流动性质, 非牛顿型液体的粘度即剪切应力和剪切速率的比是变量,随剪切速率变化而变化。 通常用圆筒、因盘或浆叶在涂料试样中旋转、使其产生回转流动, 测定使其达到固定剪切速率时需要的应力, 从而換算成粘度。
3.3.2 仪器设备
旋转粘度计随流变学的研究发展很快,粘度计种类很多。 从旋转部件形状来分,最早有同心园简式,内(外)简旋转,外(内)筒固定,试样在内外筒之间受到剪切,后来发展到浆式园盘式和锥板式。图11、图12、图13为NDJ= 1型旋转粘度计的结构原理、外观示意图。
温度计:分度为 0.1℃。
3.3.3 操作要点
视试样粘度大小,选用适宜的转子及转速使读数在刻度盘的20-80%范围内,將试样温度与试验温度平衡,并保持试样温度均匀 。 将转子垂直浸人试样中心部位,并使液面达到转子液位标线开动旋转精度计 。 读取旋转时指针在园盘上不变时的读数 。
3.3.4 结果表示
每个试样重复测定三次,取三次试样测试中最小一个数值作为测试结果, 取三位有效数字 。
粘度计
3.3.5 注意事项
3.3.5.1 装卸转子时应小心操作,不要用力过大,以免转子弯曲 。装上转子后不得特仪器側放或倒放。
3.3.5.2 連接螺杆和转子连按端面及螺纹处应保持清洁,每次使用完毕应及时清洗转子,并妥善安放子转子架中 。
3.4 GB/T 9269-88建筑涂料粘度的测定一斯托默粘度计法
3.4.1 测试原理
使用斯托默粘度计测试产生200r/min转速所需要的负荷,并以该负荷(以克表示)或该负荷的一种对数函数克雷布斯(Krebs)单位(KU)值表示涂料的粘度 。
3.4.2 仪器设备
图14为 REF·407型旋转業式粘度计外型图,其为有频闪计时器的斯托默粘度计。 REF,4or7型旋转業式粘度计以负载的机械操作,通过频闪观测器控制旋转桨叶的转速,来测定非牛顿液体(包括大多数涂料)的粘度。
温度计:量程为 0~50℃,分度为 0.1℃。
秒表:分度为 0.2s。
3.4.3 操作要点 粘度计
将涂料充分搅匀移入容器中,使涂料和粘度计的温度保持在(23±0.2)℃,将转子浸入涂料中, 使涂料液面刚好达到转子軸的标记处。分别按 A法(无频闪计时器)、B法(有频因计时器)进行试验。 重复测定,直至得到一致的负荷值。
3.4.4 结果表示
试验结果以克或 Ku值表示。其中 A法,根据试验得到的产生100lr/30s时所需加的特码的克数,从负荷与 Ku值的对应表中査得 Ku值。 B法,根据试验得到的产生200/㎟n或100r/30s图形所必需的特码的克数,从负荷与 Ku值的对应表中査得 Ku值。
3.5 GB/T 9751-88涂料在高剪切速率下粘度的测定
3.5.1 测试原理
同3.3.1 ,该标准规定了在5000~20000s' 的剪切速率下,测定涂料的动力学粘度,其目的是用来测定涂料施工过程中产生高剪-切速率下的粘度 。
3.5.2 仪器设备
同心圆筒型拙度计(见图15),锥板型粘度计(见图16)为常用的两种粘度计。
粘度计
.5.3 操作要点
将粘度计的国定部分(定子或盘)的温度调到适量温度,取适量的受试产品至粘度计的适当部位,启动转子,当指针达到稳定时,记下读数。
3.5.4 结果表示
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