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膜基结合力作为硬质薄膜重要的力学性能 , 膜基结合力表征是膜基结合力探讨分析的重要环节 。应用于膜基结合力表征的办法包括划痕法、拉伸法、弯曲法、刮剥法、胶带剥离法、摩擦法、超声波法等。其中划痕法是表征膜基结合力较为普遍应用的办法。
本文主要通过划痕实验研究分析了综合表征膜基结合力的办法。通过实践结果表明,单一的声发射图谱或摩擦力曲线并不可以精确检定膜基结合力的表征值临界载荷, 声发射图谱、摩擦力曲线与划痕形貌综合评定临界载荷结果才可靠。WS-92 划痕仪测量的结果验证了MST 划痕仪评定结果的准确性。
膜基结合力是硬质薄膜非常重要的力学性能，膜基结合力表征是其研究的重要环节。用于膜基结合力表征的方法有划痕法、拉伸法、弯曲法、刮剥法、胶带剥离法、摩擦法、超声波法等。划痕法是表征膜基结合力最广泛、也是研究最多的—种方法。众多学者对划痕的弹塑性变形理论模型、划痕失效形式[、影响临界载荷大小的内部因素(划痕速度、加载速率、压头直径与磨损情况等)与外部因素(基体硬度、薄膜厚度、薄膜表面粗糙度、膜与压头摩擦因子等）。进行了研究，对于解释膜基结合失效及临界载荷大小，做出了很大的贡献。划痕法表征膜基结合力的关键是如何判定临界载荷，在文献中提到可以用划痕试验所获得的声发射数据、摩擦力或划痕深度及划痕形貌来评定临界载荷。在文献中采用声发射图谱与摩擦力曲线分析了临界载荷，但没有用划痕形貌分析临界载荷；文献分别将出现裂纹处的加载载荷定义为低临界载荷，而在薄膜完全剥落时定义为高临界载荷。
研究者在利用划痕数据来判定临界载荷的准则各不一致，导致划痕试验判定膜基结合力的结果存在差异。本研究用瑞士ＣＳＭ仪器的微划痕测试仪（Ｍ—ｉｅｒｏ．ＳｃｒａｔｃｈＴｅｓｔｅｒ，ＭＳＴ划痕仪）对多弧离子镀设备制备的ＷＣ—Ｃｏ／ＴＮｉ膜基结合力进行表征，系统地介绍了如何利用ＭＳＴ划痕仪所测的声发射数据、摩擦力数据及光学、电子扫描划痕形貌来综合评定膜基结合力，为膜基结合力评定提供一个准确可信的准则。
1实验
１．１样品
本研究在ＡＩＰ－０１型真空多弧离子镀膜机一个
装有磁过滤器的单靶上、分别在磁过滤电流３．０Ａ、３．５Ａ、４．０Ａ、４．５Ａ下制备了ＷＣ—Ｃｏ／ＴｉＮ膜基Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ四个号的样品。
１．２划痕试验
本研究采用了瑞士ＭＳＴ划痕仪进行结合力评
定，并采用国产中科凯华科技有限公司的ＷＳ．９２划痕仪对结合力评定进行验证。ＭＳＴ戈痕仪在测试过程中，可以采集声发射信号和切向摩擦力，还可观察划痕形貌。
在ＭＳＴ划痕仪上所用参数如下。
压头：Ｒｏｃｋｗｅ11型，金刚石，曲率半径１００ｍｔａ，锥角１２０。；
加载范围：０～２８Ｎ；
加载方式：线性步进；
加载速度：９３２３．３３ｍＮ／ｍｉｎ；
划痕长度：３ｍｍ。
ＷＳ一９２划痕仪的法向加载载荷范围较大，为０—１００Ｎ，加载用的金刚石压头尖端曲率半径Ｒ＝２ｏｇｍ，锥角为１２０ｏ；在测试过程中只能采集声发射信号。
2膜基结合力分析
在金刚石压头沿着薄膜表面线性加载法向载荷的过程中，薄膜会出现微裂纹、破裂、从基体剥离、塑性失效(犁沟)等(以下称之为结合失效)。当薄膜出现结合失效时，声发射信号峰会突然增强，然而干扰声信号、弧离子镀薄膜中大颗粒的存在等也可能产生声发射信号峰，因而出现声发射信号峰值处的法向载荷可作为临界载荷的初步评定值。当摩擦因子为常量时，摩擦力一法向载荷曲线为直线；当划痕过程中膜基结合失效时，摩擦因子发生变化，摩擦力突然变大或变小，在曲线上出现“拐点”，但“拐点”也会出现在大颗粒等异常位置加载处。在ＭＳＴ划痕仪上，采用光学显微镜可以跟踪观察声发射信号峰或“拐点”处的划痕形貌，用于修正临界载荷。本研究采用声发射强度突然变化、切向摩擦力变化拐点及划痕形貌三种方法综合评定临界荷。
２．１声发射强度突变时的临界载荷
图１是不同磁过滤电流下沉积的ＴｉＮ膜样品，在ＭｓＴ划痕仪划痕过程的声发射图谱。从图可见，根据纵坐标的声发射信号峰值所对应的横坐标，初步判定Ａ、Ｂ样品的ＴｉＮ膜的临界载荷分别为２６．２Ｎ、２８Ｎ。但Ｃ样品与Ｄ样品的各存在三处声发射信号峰值，分别对应的横坐标为２４．４Ｎ、２５．４Ｎ、２６．３Ｎ与９．７Ｎ、２５．ＯＮ、２７．３Ｎ。声发射图谱存在多个峰值，声发射强度的突变异常问题在后面讨论。
膜基划痕声发射图谱
２．２切向摩擦力变化时的临界载荷
图２（ａ）是用ＭＳＴ划痕仪测量Ａ样品而画出的
摩擦力．法向加载载荷曲线。在横坐标显示的法向加载载荷２６．８Ｎ处出现了摩擦力“拐点”，“拐点”就是Ａ号样品的临界载荷。这比声发射技术所判定的值２６．２Ｎ大０．６Ｎ，两者相差２．２％～２．３％，一致性比较好。因此可以认为在ＭＳＴ划痕仪中，既可用声发射强度突变，也可用摩擦力大小突变时的临界载荷表征膜基结合力。
Ｂ、ｃ、Ｄ样品法向加载载荷．摩擦力曲线变化趋
势基本相同，图２（ｂ）为Ｂ号样品的曲线，可以作为三个样品的代表曲线。从图可知，摩擦力基本为线性增大，不出现拐点，因而判定此三个样品的临界载荷为２８Ｎ仪（器极限值）或大于２８Ｎ。
样品 A 和 B 在划痕过程中法向载荷摩擦力曲线
２．３划痕形貌修正临界载荷
Ａ号样品声发射图谱上只有一个峰值，相对应的法向加载载荷为２６．２Ｎ，图３（ａ）为此处的划痕形貌，压头已划至基体如（箭头所指），由于薄膜的韧性好，没有碎裂。临界载荷正如前面所判定的２６．２Ｎ，就是Ａ号样品的膜基结合力表征值。图３（ｂ）为Ｂ样品在法向加载载荷达到仪器极限２８Ｎ时划痕尾的光学显微镜形貌象，从图可知，压头没有划破薄膜，膜基结合力高，在ＭＳＴ划痕仪允许加载范围最大值薄膜都没有被划破，说明在前面用声发射或摩擦力图谱所确定的Ｂ样品膜基结合力超（过２８Ｎ）是可信的。
ｃ和Ｄ样品的声发射强度突变峰值有多个，峰值相距很大（峰值所对应的临界载荷相差大），显然有异常，异常情况下划痕的形貌显示在图３（ｃ）和图３（ｄ）。正如前面所述，Ｃ和Ｄ样品的声发射强度突变峰值都是３个。在光学显微下分别观察ｃ样品在２４．４Ｎ时第一个峰值相对应的划痕形貌、Ｄ样品９．７Ｎ时的第一个峰值相对应的划痕形貌。从图３（ｃ）可见，就Ｃ样品而言，在划痕相应位置出现孔洞如（箭头所指），在孔洞的周围，ＴｉＮ膜完好，孔洞本身的形貌相似大颗粒留下的痕迹。由此可以断定，因金刚石压头在此犁起一颗大颗粒时发出的声波而出现了第一个峰值此（时法向加载载荷为２４．４Ｎ），它不代表膜基结合力；同样的理由，第二个峰值（２５．４Ｎ）和第三个峰值（２６．３Ｎ）也不代表膜基结合力。从划痕形貌判断，Ｃ样品的的膜基结合力大于２８Ｎ。再讨论Ｄ号样品的三个峰值。从图３（ｄ）可见，第一个峰值对应的法向载荷是９．７Ｎ，相对应的划痕形貌如图３（ｄ）箭头所指，犁起更粗颗粒，显然第一个峰值对应相应的横坐标（９．７Ｎ）不代表膜基结合力，从划痕形貌来看，第二个峰值的临界载荷才是膜基结合力（２５Ｎ）。
从上述划痕形貌的分析结果来看，出现声发射突变或摩擦力“拐点”的法向载荷不一定就是临界载荷，常会出现异常情况。对异常峰值或拐点的判别，除观察划痕形貌外，还可看声波强度（峰值）强弱，一般说，金刚石压头划破整个膜，声波强度（峰值）很高；如果薄膜局部破损，如图３（ｃ）和图３（ｄ）只是犁起粗颗粒，声信号的强度很弱或较弱。当在同一个样品的声发射谱线上出现两个或两个以上弱峰，肯定发生了异常，及时作出判断，采取重做或用显微镜观察分析划痕的形貌，以便修正。
划痕光学形貌
根据声发射图谱与摩擦力曲线，结合划痕形貌修正结果，对膜基结合力进行综合评定。以c号样品为例，在图1中的声发射曲线C上存在3处声发射突变，MST划痕仪附件光学显微镜形貌观察结果表明均为颗粒剥落(第1处见图3(c))，表明此三处声发射突变的法向载荷值均不代表膜基结合力表征值，临界载荷应等于或大于28N；摩擦力曲线判定的临界载荷值也为28N或大于28N，故综合评定C号样的膜基临界载荷至少为28N。经综合评定，A、B、c、D样品膜基结合力表征值临界载荷为26．2、28．0、28．0、25．ON。
２．４Ｍ＿ｆｉｒ划痕仪与ＷＳ．９２划痕仪测量结果比较
本研究制备的Ａ、Ｂ、ｃ、Ｄ四个样品用／ＶＩＳＴ划痕仪测量的临界载荷膜（基结合力）在２５．０～２８．ＯＮ；而史新伟使用ＷＳ．９２型划痕仪测得膜基结合力达９０Ｎ［１３］两者的数值相差很大，但有可比性，应弄清
。
两者之间的关系。文献［１４］认为，划痕法测临界载荷，其数值与压头曲率半径平方成正比。ＭＳＴ划痕仪用的压头曲率半径为1ＯＯｐａｎ，ＷＳ一９２型仪所用压头曲率半径为２００ｔｔｍ，可以算出，若ＭＳＴ测得临界载荷值是２８Ｎ，则相当ＷＳ－９２划痕仪测得的临界载荷值是1１２Ｎ。
样品 C 在 W S- 92 划痕仪上的划痕尾形貌
采用WS．92型仪对膜基结合力进行验证，用c样品在WS一92仪上划痕，声发射图谱见图4，划痕尾部的SEM形貌见图5，从图4可见，直到WS一92仪的极限(1ooN)都无发射强度峰值出现；从图5可以看出，划痕的形貌完整无任何破损的痕迹，可以断定C样品的膜基结合力表征值临界载荷大于100N，这与上述换算值112N相吻合。
样品B、c的临界载荷评定值均已经超出了MST划痕仪测试极限值(或大于100N)，但还可比较两个试样的优良程度，用显微镜来观察划痕的完整程度，可推测样品c比B的结合性能更好，仍有待进一步测定。
3结论
划痕法只采用声发射图谱或摩擦力曲线不能准确地表征膜基结合力，将声发射图谱、摩擦力曲线与划痕形貌三者综合评定膜基结合力，结果更加准确可信。
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