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概述：本文主要从单摆冲击划痕仪器结构及测定原理、化学镀 Ni-P层的结合强度两部分对新兴的涂层结合力强度测定（单摆冲击划痕法）进行分析。这种新型的单摆冲击划痕法，可以有效地评估和定量检测定镀 (涂 )层与基材的结合强度以及冲击载荷下镀 (涂 )层的耐磨性能。通过冲击划痕法检定 Ni-P化学镀层与碳钢结合强度试验得出，维持一定的基材表面粗糙度，并掌控基材的含碳量以及选用合理的热处理温度可以增强 Ni-P化学镀层与基材的结合强度和承载能力。
镀层材料主要是由优质的物理及化学性能而起到保护、装饰基材的作用或赋予基材以一定的功能。 至今为止 ,镀(涂)层材料、工艺和性能主要在防蚀、耐磨及装饰等应用领域中得到认可应用,而镀(涂)层与基材的结合无论对哪种应用都是十分重要的性能。已有多种评定结合强度的方法,如划痕法、拉伸法、弯曲法、扭转法及冲蚀法等,但归结起来都是以某种方式向层与基材界面施加一个恰能使之破坏并可准确测定的力,用它来表征结合强度。
事实上，大多数镀(涂)层都很薄而难以施加含义确切并容易测定的外力。所以探索一种新的评价结合强度的简单有效的方法,一直是表面工程领域中的重要课题。 化学镀 Ni-P以其优越的均镀能力,成熟的工艺与合理的性能价格比而倍受关注。利用调节磷含量及热处理条件可以使镀层具备耐蚀、耐磨或兼备这两种性能。在碳钢基材上施镀 Ni-P的器件有些条件下可代替不锈钢制品,或取代镀硬铬的零件,但其优良性能的发挥首先要求它与基材有牢固的结合。 本文中介绍了一种定量评估结合强度的新方法—— 单摆冲击划痕法。用较简单的测试仪器定量评价 Ni-P化学镀层与钢材的结合强度和冲击载荷下镀层耐磨性能,讨论了几个影响镀层结合强度的因素。
1 单摆冲击划痕法介绍
1. 1 仪器结构原理
单摆冲击试验机早已为人们所熟悉并用它测定材料的冲击韧性。 如果不用它去冲断条状试样而在摆锤底部设置一硬质划头,令它冲击划过一平板状样品的表面,只要安排得当,便可以刻出一条由浅入深、由窄变宽、经过最深(宽)处再退出表面的痕槽。 试验设备是用一台冲击试验机改装而成的,即在摆锤底固定一圆锥或菱锥形硬质合金划头。在原样品台位置安放一个能作精密升降的平台,并在台下装一个能感受冲击划痕法向力及切向力的传感器,加上原有的圆盘摆角测定器便构成一台单摆冲击划痕仪[ 1]。 其工作原理及设备配置框图如图 1所示。
单摆冲击划痕仪器
根据功能原理可由冲击划痕时的摆角差计算出划痕能耗 E
E = MgLc ( cosθ- cosθ0 ) ( 1)式中, MgLc 为摆常数; θ0 及θ为初始摆角与划痕后的摆角。 试验中使用的单摆冲击划痕仪的设备参数、测量范围及精度列于表 1。
冲击划痕仪的设备参数、测量范围和精度
1. 2 冲击划痕法结合强度测定原理
当摆锤以一定的初始速度冲向试片,锤底的划头尖首先接触试片表面,旋即刺入并切削表层,随后掠出试片。 整个划痕经历弹性接触、塑性变形、断裂等过程,历时仅数毫秒。 如果试片带有涂层而且划头入侵最大深度大于涂层的厚度,且摆头冲击能量足够,则划痕过程必然包括划头加载切入镀层,穿过层 /基界面,进入基材,再卸载退出基材,经界面和镀层而掠出试片表面。 只要做一系列由浅入深的冲击划痕试验,当入侵深度达到并超过镀层厚度,即划头越过层基界面,在划痕切向力、冲击能耗和痕槽深度随划痕长度变化的曲线上会出现不连续的突变点。 利用一维划痕模型可以计算出单位长度层 /基界面破坏时所消耗的能量,以它作为镀层与基材结合强度的表征量。 从图 2的划痕模型,按下式计算结合强度[2 ]。
图2镀层/基材冲击划痕一维模型
E实 = Ecl - Ecl′+ Esl′+ Δ ( 2)式中 E实 为实验测得划头入侵层 /基界面的能耗,此时痕长为 L; Ecl为划痕仅发生在镀层内且长度为 L 时的能耗; Ecl′相当于基材暴露长度 L′时镀层应耗的能量; Ecl和Ecl′来源于一系列镀层划痕试验中能耗( E )与痕长( L )的拟合方程; Esl′为基材划痕长度为 L′时的能耗值,它可从基材冲击划痕的能耗( Es )与痕槽长度( L)关系式中求得; Δ为能耗差值。 表征结合强度的量为X( J/mm) ,它可从下式计算
应该指出 ,这是一个将三维划痕作一维处理的简化模型,它适用于划头几乎不磨损,即相同划痕长度时痕槽最大宽度不变。取得的数据不仅具有明确的物理含义,而且还具相对比较的价值。
图 3是 45# 钢片上化学镀 Ni-P层在冲击划痕中法向力( FN )及切向力 (Ft )随划痕长度的变化曲线。从 Ft 上可以看出划头穿过层 /基界面时出现的突变点。选定此点对应的法向力( FN ) ,并定义其为破层的临界法向力 (FNC ) ,以它作为镀层承载能力或可以用它推断层 /基结合情况,相当于一般(准静态)划痕法中的临界载荷(Lc )。它的数值除反映结合情况外,还会受镀层厚度、硬度等因素的影响。相比之下,无论 FNC还是 Lc (划痕临界载荷值 )的含义都不如X(Δ /l′)明确
图3
2 化学镀 Ni-P层的结合强度
2. 1 试样的制备
中磷化学镀液的配方如表 2。
中磷化学镀液的配方如表 2。
先将待镀的 40 mm× 28 mm× 3 mm 45# 钢板表面清理干净,活化后迅速转入化学镀镍液中。施镀时用 1∶ 1氨水调节镀液 p H值,约经 1 h可得厚度为 15～ 20μm,含磷量 7%～ 12% 的Ni-P镀层。
2. 2 单摆冲击划痕试验程序
将镀层试片水平放置在样品台上,调整好位置使摆锤划头尖接触样品表面,以此时千分表读数为台升的基点。 选定初始摆角( 60°) ,自由释放摆锤,使之划过镀层表面,并以双踪记忆示波器记录下切向及法向力信号,经过一次划痕可计算出一个能耗。等高度提升样品台作由浅入深、从镀层入侵界面的划痕约十条,可从中测出 E与 L 的关系以及基材暴露长度 L′。用这些数据拟合出镀层的能耗与痕槽长度的方程,再从基材的一系列划痕和相应的能耗关系拟合出方程,将它们列成表格备用。 选出透入镀层和基材且界面暴露有足够长度的划痕,从 E实 中扣出Ecl及 Esl′,加上 Ecl′,再除以基材暴露长度 L′(见( 3)式) ,便可求得结合强度X。
2. 3 基材表面粗糙度对结合强度影响
基材表面粗糙度对结合强度影响
2. 4 钢材含碳量对 Ni-P层结合强度影响
钢材含碳量对 Ni-P层结合强度影响
由于钢材含碳量不同,镀层与基材在冲击划痕时的破坏情况亦各具特征。 表 4上列出用SEM 观察划痕时看到的现象。层 /基结合强度随基材含碳量的增加而降低,含碳量不同钢材的硬度不同,这将影响到能耗值的测量,因此应在计算 X时使用各自的 Es 与 L 的关系式求出所需的 Esl′值。T 10钢基材的 Ni-P镀层经过不同入侵深度的三次划痕计算出结合强度(X)随界面暴露长度的( L′)的变化示于图 4。尽管X随 L′的增大而显示增加趋势,其数值仍保持在较窄的范围内。因此,保持界面暴露长度相近,不同基材与镀层的X值仍能反映出层 /基结合强度。 一般划痕法测量的临界载荷值( Lc )随层厚度变化增大,且难以对测量结果加以修正。 而冲击划痕法测得的 X值几乎不随厚度改变,这也是本方法的特点之一。
图 4 T10钢镀 Ni-P层冲击划痕时界面暴露长度与ε值的关系
2. 5 热处理温度对 Ni-P层承载能力的影响
众所周知, Ni-P镀层的硬度可以通过热处理进行调节。 对施镀 10μm厚的 45# 钢片作200℃、 380℃及 700℃ 1h的热处理,在单摆冲击划痕仪上测定层破时的临界法向载荷 (FNC )。表 5列出镀层的显微硬度(载荷 0. 25N )及 FNC。
表 5 热处理温度对 Ni-P层 FNC的影响
表 5 热处理温度对 Ni-P层 FNC的影响
经过热处理后 Ni-P镀层的组织会发生明显变化, 380℃处理会促使 Ni3 P相析出,导致镀层的硬度明显上升。 700℃处理后因 Ni3 P颗粒长大而减弱其强化效果,硬度随之下降。镀层性能变化将影响到划痕时的冲击能耗,因而经过不同热处理的 Ni-P层不能保持相近的冲击划痕破坏特征。 因此难以用镀态 Ni-P层及轧态的钢板基材上划痕测出 E -L 关系的拟合方程取值计算出经过热处理的层 /基结合强度,故只采用临界法向力表达系统承载能力, FN C显然也可在一定程度上代表镀层与基材的结合情况。 与镀态相比,合适的热处理温度会改善层 /基界面的结合情况,更能改善冲击载荷下镀层的耐磨性。
3 结 论
从以上实验结果表明，单摆冲击划痕法能够使用在测定化学镀 Ni-P层与基材的结合强度上,单位长度界面暴露时所耗的能量可应用于结合强度的定量表征。
维持合理的基材表面粗糙度( Ra≈ 0. 16) ,并掌控基材的含碳量以及采用合理的热处理温度可以提高镀层与基材的结合强度和承载能力。
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