美国宇航材料规范 AMS 2644D 检验材料-渗透剂质量保证规定_渗透

4.质量保证规定：

4.1 检验责任：

渗透剂制造商应负责所有要求的性能试验。买方认为有需要时有权抽样进行任何确认试验以确保产品符合规定的要求。

4.2 分级试验：

4.2.1 审定试验：审定试验应由4.2.2和4.4所述的所有试验组成。这些试验应按3.2.5和3.2.6的规定进行。在产品成功通过审定试验前，渗透剂制造商不应将产品发运给买方。

4.2.2 验收试验：下述试验为验收试验并应逐批进行。

4.2.2.1 渗透剂试验：

闪点 3.3.3

粘度 3.3.4

荧光亮度 3.3.8.3.2

水宽容度(仅对方法A) 3.3.8.5

可清洗性 3.3.8.6

4.2.2.2 乳化剂试验：

闪点 3.3.3

粘度 3.3.4

含水量（仅对方法D） 3.3.9.6

4.2.2.3 显像剂试验：

显像剂荧光性 3.3.10.2

显像剂可清除性 3.3.10.4

再分散性(仅对c、d和e型) 3.3.10.5

4.3 取样与试验：

应按ASTM D 4057 或 ASTM D 4177进行，除非另有规定。

4.3.1 批次：一个生产周期所生产的材料数量为1个批次。

4.3.2 取样方案A：对于所有产品应逐批取样。这些样品应按4.2.1的规定进行试验。

4.3.3 取样方案B：当买方有规定时，电火花检测仪应按抽样方案A的规定选择每种材料的二次取样并提供给买方。这种抽样应伴随有鉴定试验报告表明按4.2.1规定试验的结果。买方可以对该试样做任何认为必要的规定试验。

4.3.4 包装产品的抽样：已包装的产品批应检验一般包装状态、泄漏和正确标签。应按买方要求进行抽样。

4.4 试验方法：

1 中温腐蚀：被试验材料的腐蚀性能应在7075-T6铝合金（AMS4045）、AZ-31B镁合金（AMS4377）和4130钢（AMS6350）裸试样上进行评估。

1.1 试样制备：用于1.2的试样的制备应至少在每个试样的两侧用#325砂纸抛光直至清除所有腐蚀与蚀损斑迹痕。试样应逐个地用丙酮清洗。用沾湿丙酮的布揩擦抛光面直至布上不再显现有污迹，试样允许在空气中干燥。

1.2 试验方法：检验液体渗透剂的试样放置于大小足以容纳试样的有盖封闭的瓶内。把试样放进试验液体中。试样的覆盖不应超过试样的3/4。盖上瓶盖并置于温度为122℉±4（50℃±2）的烤炉内三小时。在暴露周期结束时，取出试样，用去离子水或对于方法B和D渗透剂适当的溶剂清洗，目视和在10x放大倍率下检验有无明显的氧化、蚀损、蚀刻或腐蚀。不是蚀损、腐蚀引起的白花或变色以及来自金属去除的其它迹痕不会导致拒收。

2 钛的高温应力腐蚀：这里的试验适合按照ASTM G 41进行。试样应为Ti 8Al-1Mo-1V，双重退火 (AMS 4916)。

2.1 试样制备：试样应如图1A所示，金属流线方向应平行于尺寸长度方向。试样的平板表面光洁度应达到20RHR。板的折弯轴半径应大于0.28英寸（7.1mm）以产生65°±5°的自由角（见图1B）。

2.2 试验方法：对每个被试验的样品应使用四个试样。在施加应力前，试样应用溶剂揩擦或浸渍进行清洗，并用40%硝酸（HNO3）和3.5%氢氟酸（HF）溶液稍作酸洗。酸洗后的试样应清洗以保证把酸液清除并作干燥。试样的应力施加采用一根0.25英寸（6.4mm）的螺栓，如图1C所示。一个试样应保持无涂层，一个试样上涂敷3.5%氯化钠（NaCl）溶液，剩下的试样用试验样品涂敷。应力试样开口朝上地浸没在样品中进行涂敷。将应力试样滴落一个晚上。把应力试样置入温度为1000℉±10（538℃±6）的烤炉内4.5±0.9小时。

2.3 评定：观察应力试样有无裂纹。涂敷氯化钠溶液的试样没有出现裂纹时，移走螺栓，用沾湿50%氢氧化钠（NaOH）溶液在280℉±10（138℃±6）下清洗涂层表面30分钟，然后用水漂洗。用40%HNO3-3.5%HF溶液腐蚀3~4分钟。在10x放大倍率下检验腐蚀表面。如果在剩余的试样仍然夹持的情况下未观察到蚀损或裂纹，则也按上述进行清洗、腐蚀和检验。如果NaCl涂敷的试样没有蚀损或裂纹或者未涂敷的试样有裂纹，则试验无效并必须重新试验。试样不能重复使用。如果确认试验有效，则用试验样品涂敷的试样应表明没有明显的裂纹。

3 铸造镍基合金的高温腐蚀：

3.1 试样制备：试样为IN 713C (AMS 5391) 切割成大约1英寸（25mm）x0.5英寸（13mm）x0.1英寸（2.5mm）厚。表面应用#600砂纸制备成平滑均匀的抛光表面。

3.2 试验方法：对于试验样品应使用四个试样。用被试验的材料浸渍或涂敷两个试样。电火花检测仪把两个涂敷的和两个未涂敷的试样置入温度保持在1850℉±50（1010℃±28）的烤炉内100±4小时。从烤炉内移出试样并冷却到室温。截取、固定并抛光试样。

3.3 评定：在200x放大倍率下检验每个试样的横截面有无明显的腐蚀或氧化。涂敷试样较之未涂敷试样应不表现有更多的腐蚀、氧化、晶粒或损伤。

4 温度稳定性：每种液体材料应提供不少于0.26加仑（1.1升）置于密闭的玻璃瓶内，按4.1和4.2的规定经过两个完整的温度周期进行鉴定。在这样的试验中样品不应搅动或与其它材料混合。每个周期的组成如下：

4.1 冷却到0℉(-18℃)，保温7小时，然后加热到室温，按3.3.6检验。

4.2 加热到150℉(66℃)，保温7小时，然后冷却到室温，按3.3.6检验。

5 系统灵敏度：类型1和类型2渗透剂系统的灵敏度应通过候选系统在一套裂纹试样上处理的结果与适当参考系统在相同裂纹试样上的处理结果进行比较来确定。

各灵敏度等级的参考系统应由有资格的机构确定。

5.1 类型1渗透剂系统：

5.1.1 裂纹试样：裂纹试样应有足够数量和不同尺寸的裂纹以提供良好的比较基准。至少应有五根裂纹。在用等级4灵敏度参考渗透剂系统试验时五根裂纹迹痕应有最小到最大的亮度比率。较之等级4参考系统，用等级1/2参考系统检验时可以至少有20%的裂纹不能被探测到。

5.1.2 处理参数：利用下述的工艺参数，使用适当的参考系统和显像剂处理裂纹试样（表2），然后再用候选系统和适当的显像剂处理裂纹试样（表2）。

渗透停留：浸湿试样并倾斜5~10°滴落5分钟。

预清洗：

方法D：用压力25psi(172kPa)和温度70℉±5（21℃±3）的水，利用11.1.2的清洗装置喷洗试样1分钟。

乳化：

方法B：浸湿试样然后滴落2分钟。

方法D：把试样浸入20%的溶液5分钟，不要搅动。（对于候选系统应遵循制造厂的说明混合/稀释乳化剂）。从乳化剂中移出试样并立即投入温度70℉±5（21℃±3）的水容器中，搅动试样约10秒以清除乳化剂。

清洗：

方法A、B和D：用11.1.2的清洗装置以25psi(172kPa)和70℉±5(21℃±3)的水喷洗。

方法A：试样喷洗1分钟。

方法B和D：试样喷洗2分钟。

溶剂揩擦：

方法C：用清洁、干燥的软抹布沾湿清洗剂在紫外光下揩擦试样清除多余的表面渗透剂直至荧光背景最小。再用清洁、干燥的软抹布揩擦试样直至去除清洗剂。

干燥：

方法A、B和D：将试样置入135℉±5(57℃±3)的循环炉中5分钟

方法C：在室温下干燥试样5分钟。

显像剂：把试样浸入参考显像剂D-1，适度摇动试样。把试样从显像剂中取出并倾斜试样使显像粉末缓慢滑走。在测量显示亮度前允许显像剂停留5分钟。

处理参数按表3所述。

5.1.3 测量系统：裂纹迹痕的亮度用有足够滤光的、能产生可见光光谱的光响应而忽略紫外光辐射响应的电-光装置测量。测量应在固定的距离上进行。候选材料与参考材料的比较测量时，试样表面附近的紫外光辐射强度应当相同（±5%以内）。

5.1.4 系统可变性：在重复试验时，测试设置中每根裂纹迹痕亮度测量的标准偏差总数不应超过所应用裂纹迹痕亮度测量平均总数的20%。

5.1.5 数据分析：参考与候选材料的每根裂纹迹痕的亮度都要测量。迹痕亮度值按每根裂纹绘图。参考材料的亮度值应至少是三次巡回的平均。该测定将用于后续的每个试验中。如果裂纹试样受到侵蚀或者任何方式的更改，则参考亮度值应重新确定。参考与候选材料确定的曲线的相关位置将是以灵敏度为基础的候选材料验收或拒收的基础。

5.1.6 验收标准：候选材料迹痕亮度数据应和较低的适当参考材料（表2）标准偏差曲线的相应数据比较。较低的标准偏差曲线应从适当参考的至少三次巡回产生。当在较低的适当参考材料标准偏差曲线上有80%的点被包含时，该待选材料可认为是可验收的。只有在参考材料当前数据落在前次测试建立的标准偏差以内，或者当前较低的标准偏差经过三次确定，则试验是有效的。参考材料应定期试验以校核试验的有效性。

5.1.7 试样清洗：裂纹试样应经过清洗以去除试样表面和裂纹中的渗透剂材料。

5.2 类型2渗透剂系统：

5.2.1 裂纹试样：这些试样是商业上可得到的，如铝裂纹试块，或者可以由用户按下述制造。铝板，约3x2英寸（76 x 51 mm），应按AMS 4035的T3状态从厚度5/16英寸（7.9 mm）的2024铝合金切割。3英寸（76 mm）尺寸应与板材轧制方向平行。板块应经过非均匀加热和水淬火以产生热裂纹。将该板块置入支撑框架中，把板块的下侧面中心触碰气体炉或火炬的火焰，在任何方向上都不要移动。把950~980℉（510~527℃）或相当的温度指示器置放在板块上侧面中心区一个便士分币大小的区域。炉火加热应调节使得板块被缓慢加热（约4分钟）直至温度指示器熔化，然后立即把板块放进流动的冷水中淬火。在板块两侧热影响区中心横跨2英寸（51mm）的方向上切割一条大约1/16x1/16英寸（1.6x1.6mm）的槽，形成两个类似的试样并清除横向污染物。

使用前，板块应用毛刷和液体溶剂做强力清洗。如果板块未出现裂纹，可以重新清洗和重新开裂以用于产生未受玷污的裂纹。

5.2.2 处理参数：候选渗透剂材料施加到边缘和1/16英寸（1.6mm）槽限定的表面。参考渗透剂系统（见表2）施加到板块表面余下的一半。样品按表4处理。应处理三个这样的板块。候选渗透剂系统产生的迹痕与参考渗透剂系统产生的迹痕相比较，应符合3.3.7。

6 荧光亮度（类型1）：按ASTM E 1135比较待测渗透剂与参考渗透剂的荧光亮度。

7 紫外线辐照稳定性：应按具有下述修正的ASTM E 1135予以确定：

7.1 试样：用渗透剂样品制备10个纸试样。不需要参考渗透剂试样。

7.2 曝光装置：近紫外光辐射（UV-A）的最小值应使用具有光谱灵敏度在320~400nm的数字式紫外光辐射计测量，黑光或黑光激励的荧光显示有良好的可见度。供应商/制造厂应提供所供应仪器型式的修正因数。修正因数是用于获得正确的输出值。紫外光源应能提供均匀的近紫外光强度，在纸试样上至少达到800μW/cm2。

7.3 试验方法：把紫外光源悬挂在架子上，光源与长形工作台之间的距离大约12英寸（305mm）。启动光源，预热5分钟后，用仪器测量强度。调整源的距离使得试样位置上的强度达到800±50微瓦/平方厘米。把5个制备好的试样呈直线摆放在源中心下面曝光60分钟。在曝光周期中把其他5个试样摆放在受保护的黑暗区域，如抽屉内。曝光周期结束时，按ASTM E 1135测量试样的荧光，将曝光与未曝光的试样交互测量以使仪器漂移的影响最小化。无损检测资源网必须小心注意只能是测量曝光试样的曝光侧。最后，通过曝光试样的刻度平均读数乘以未曝光试样的刻度平均读数再乘以100来计算原始荧光残留的百分比以确定与3.3.8.3.3是否一致。

8 渗透剂荧光的热稳定性(类型1)：渗透剂的热稳定性试验应跟随荧光亮度试验之后，按ASTM E 1135进行测量，利用相同型式的试样和相同的设备。在测试渗透剂制备的溶液中浸湿10个滤纸试样。试样干燥5分钟后，在一个防强光照射、防热和空气流通位置的夹具上悬挂5个试样。如果同时进行紫外光稳定性试验，相同的5个未曝光试样可用于两者的试验。另外5个试样应置于一个清洁的金属板上并保持在不流通空气的设置温度为237℉（114℃）或更高的烤炉中1小时。暴露时间过去后，交替测量暴露与未暴露试样的亮度。对于暴露试样，其亮度应在相对金属板侧边上测量。暴露试样的平均数应与未暴露试样的平均数相比较以确定是否符合3.3.8.3.4。

9 槽液寿命(渗透剂与方法B的乳化剂)：取50mL样品放入无盖的名义直径5.9英寸（150mm）的玻璃培养皿中，转动，置入一个对流烤炉中并保持在122℉±5（50℃±3）温度下7个小时。周期结束时，从烤炉中取出材料，冷却到室温，检验要素分离或浮渣形成（见3.3.8.4）。

10 水宽容度：该试验仅在70℉±5(21℃±3)对方法A的渗透剂进行。

取20mL±0.5样品到一个50mL的大口杯，包含有一个直径5/16英寸（7.9mm）、长1英寸（25mm）的磁性搅拌器。大口杯置于磁性搅拌器上，搅拌器调整到能提供快速混合而不会有空气泡产生的速度（大约60 rpm）。用一个10ml滴管逐滴放水直至达到结束点。结束点是在样品旋转和借助大于搅拌棒临时性减速所注意到的呈现混浊或变浓稠时确定的。有些产品因为含有清洁剂成分可能不呈现一个结束点。水宽容度则通过方程式1计算：

水宽容度(按百分比) =[B/(20+B)]x100 (Eq.1)

式中：

B = 滴管读数，毫升

验收标准按3.3.8.5的规定。

11 渗透剂可清洗性：

11.1 装置：

11.1.1 试样：试样约1.5英寸长、2英寸宽（38x51mm），8块一组，来自一块厚度16的301或302不锈钢4x6英寸（102x152mm）薄板（见图3）。薄板喷砂前应经除油，使用一个1英寸宽的遮蔽用条带纵向贴置于板块一个侧面的中心。不锈钢板块贴置遮蔽条带的前侧面用80目的氧化铝砂在60psi（414kPa）空气压力下通过夹持的喷枪喷击表面约18英寸（457mm）作为工作面长度。喷砂处理后，表面上必须无擦伤和污点。移走遮蔽条带，在板块一侧中心纵向留下一条宽1英寸（25mm）无喷砂的条带表面。在剪切成8个试样前，利用一个适当的标记装置，用薄板编号加上连续字母A~H标记在未喷砂的部分，以板的编号和字母命名八个位置。手持试样的边缘用纸包装直至需要使用。用参考材料FP-4PE、FE-B和D-1利用11.2中适当的参数处理该八个试样。按11.4测量荧光背景。（如果只有类型2的渗透剂系统被试验，用参考材料VP-PE、VE-B和D-2利用11.2中适当的参数处理该八个试样并目视比较背景）。以尽可能相同的背景测量或目视比较为基础将八个试样适当分类为四对。这些组对将用于11.2中所述的试验。

11.1.2 清洗装置：清洗装置如图2所示。喷嘴型号为TG10或同等类型[额定为1加仑/分钟，10psi(3.8L/分钟，69kPa)]。

11.2 处理参数：

渗透剂停留：沾湿试样然后倾斜5~10°滴落10分钟。

预清洗：

方法D：用11.1.2的清洗装置，25psi(172kPa)和70℉±5(21℃±3)的水喷洗试样15秒。

乳化：

方法B：沾湿试样，然后滴落60秒。

方法D：把试样浸入20%溶液静置2分钟。（对于候选系统应遵循制造厂的说明混合/稀释乳化剂）。

清洗：

方法A、B和D：用11.1.2的清洗装置，25psi(172kPa)和70℉±5(21℃±3)的水喷洗试样30秒。

溶剂揩擦：

方法C：用清洁、干燥的软布沾湿清洗剂在紫外光下揩擦试样清除表面多余的渗透剂直至荧光背景最小化。再用清洁、干燥的软布揩擦试样直至清除清洗剂。

干燥：

方法A、B和D：将试样置入135℉±5(57℃±3)的循环炉中90秒。

方法C：在室温下干燥试样5分钟。

显像剂：施加适当的显像剂（见表2）并允许停留5分钟：

类型1渗透剂系统：在参考显像剂D-1中沾湿试样，显像剂中有搅动球作用，适当搅动试板，从显像剂中取出试样，倾斜试样令显像粉缓慢滑落。

类型2渗透剂系统：在试样上喷射一层均匀的D-2白色涂层。

处理参数按表3(类型1系统)和表4(类型2系统)所述。

11.3 数据评估：根据应用需要，在紫外光辐照或白光照射下，比较用被试验渗透剂系统处理的试样与用适当参考渗透剂系统处理的相配试样，确定是否符合3.3.8.6。

11.3.1 审定试验：类型1的系统荧光背景比较测量按11.4进行。类型2的系统采用目视比较背景。候选系统与表1中适当的参考渗透剂系统进行比较。

11.3.2 验收试验：目视比较背景。新批次的样品应与相同渗透系统可验收批次保留的样品比较，或者与表1中适当的参考渗透系统比较。

11.4 荧光背景测量：板块应用具有必需的滤光以产生可见光谱的光响应而忽略紫外光辐射相应的电-光装置进行评估。该光学装置应有足够的灵敏度以测量FP-1/2的荧光背景亮度（见表1）。近紫外光辐射强度在试样表面对于候选系统和参考系统应相同（±5%以内）。测量应在板块上三个分别的区域以固定的距离进行。每个测量区域的最小尺寸应为0.25英寸（6.4mm）直径的圆周。三次测量应总计并以总数来和适当参考标准的测量总数进行比较。

12 显像剂可去除性：执行这种试验所用的仪器按11.1.2。试板按11.1.1制备。试板应用亚甲基氯化物或相当的溶剂清洗并在使用前即时干燥。

12.1 干粉显像剂：通过喷粉涂敷两块试板，允许停留5分钟，一块用于候选显像剂，一块用于参考显像剂。把试板放入清洗装置中（图2）并在喷射压力30psi（207kPa）和温度75℉±3（24℃±2）的流水中清洗1分钟。用空气干燥试样并在倾斜白光或自然光下检验是否符合3.3.10.4。

12.2 水基或非水显像剂：悬浮液或溶液，根据适用性，按制造厂说明混合，应施加至完全覆盖试验板。施加参考显像剂到第二块板。试板应以45°的角度并在最高温度160℉（71℃）下干燥。干燥后，把试板置于清洗装置中（图2）并在喷射压力30psi（207kPa）下清洗1分钟。试板用空气干燥，干燥后，在倾斜白光或自然光下检验是否符合3.3.10.4。

13 显像剂再分散性：

13.1 制备：水悬浮型显像剂应按制造厂的规定与水混合并在试验开始前应能按制造厂的规定长时间保持。所有样品应完全混合，使得悬浮液中的所有固体在试验开始后处于悬浮状态。

13.2 试验方法：样品在24小时后轻轻摇动并目视检验再悬浮性和检验是否符合3.3.10.5。

14 显像剂性能：

14.1 预期用于类型1渗透剂的显像剂：

14.1.1 用FP-4PE/FE-B参考材料在5.1.1的裂纹试样上处理候选显像剂。方法B的处理参数按5.1.2。

14.1.2 a型显像剂的应用按5.1.2的指示。

14.1.3 按照制造厂说明推荐的最大浓度混合构成b和c显像剂并通过浸没在样品中施加。然后按5.1.2干燥试样。

14.1.4 对候选显像剂测量裂纹迹痕的亮度并与适当参考材料（表2）产生的相应数据作比较已确定是否符合5.1.3至5.1.6。

14.1.5 按适用性评估显像剂与3.3.10.3的一致性。

14.2 预期用于类型2渗透剂的显像剂：

14.2.1 用VP-PE/VE-B 参考材料在5.2.1所述裂纹试样上处理候选显像剂。无损检测资源网方法B采用表4列出的处理参数。